【论文推送】武汉理工大学|Powder Technol.:层间滑动、保护膜、铁氧化物三重机制——氧化石墨烯宽温域润滑优势从何而来
🧾 Study on the mechanism of enhanced tribological properties of graphene oxide nano-lubricants across a wide temperature range
👤 H. Liu；X. Hou；W. Guan；Y. Wang；X. Li；H. Jiang；M. K. A. Ali；Y. Liu
🏫 武汉理工大学｜鄂尔多斯理工学院｜南洋理工大学｜武汉城市职业学院｜米尼亚大学｜中国科学院兰州化学物理研究所
📘 Powder Technol.
📅 2026，Vol. 480，122585
🔗 https://doi.org/10.1016/j.powtec.2026.122585
🌡️ 研究背景
🔧 从极寒冷启动到高温持续工况，润滑油需要在极宽温度跨度内维持稳定摩擦学性能，这是航空、极地工程和精密机械领域面临的共同难题。
🧪 氧化石墨烯（GO）因其独特的两维层状结构、优异的力学性能与两亲性表面化学，被认为是下一代高性能润滑添加剂的理想候选。
📌 但现有研究大多聚焦于单一温度点（室温或75 °C），对 GO 纳米润滑剂在宽温域——尤其是 0 °C 以下低温环境——的摩擦学行为与作用机制，理解仍十分有限。
🎯 这篇文章正是要填补这一空白：以 PAO6 为基础油、改性 GO 粉末为添加剂，系统构建宽温域纳米润滑剂，并借助四球摩擦仪原位变温测试与多维表面分析，完整揭示其摩擦-磨损机制。
🧪 实验设计
🧱 GO 粉末通过改进 Hummers 法合成，再经磷酸处理获得高质量 GO 纳米片，以油酸（OA）作为表面改性剂分散于 PAO6 基础油中，制备浓度梯度为 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 wt% 的纳米润滑剂，并进行 12 天分散稳定性监测。
⚙️ 摩擦磨损测试使用 Rtec Instruments 多功能摩擦试验机（四球模块），依据 ASTM D4172 标准，在 147 N 恒载、1200 r/min 转速下运行，覆盖以下三种工况：
- 🌡️ 原位连续变温摩擦（20 °C → 100 °C，每级保持 900 s）
🔬 磨损表面依次通过共聚焦白光显微镜（三维形貌与粗糙度）、FESEM-EDS（元素分布）、共聚焦 Raman 显微镜和 XPS（化学键态）进行全面表征，构建从宏观摩擦行为到摩擦界面微化学的完整证据链。
GO 的 TEM/SEM/AFM 形貌图
📊 主要结果
1️⃣ 分散稳定性与流变行为：浓度是核心变量
🔍 12 天可视化与紫外吸光度监测显示，0.01 wt% 样品在整个观察期内吸光度几乎不变，稳定性最优；0.05 wt% 在第 5 天出现明显沉降，高浓度（≥0.1 wt%）在第 2 天即发生显著团聚。
📐 流变测试显示，低浓度 GO 润滑剂（≤0.02 wt%）在 25–40 °C 时黏度低于 PAO6 基础油，表现出"低温降黏"优势；浓度超过 0.05 wt% 后，随温度升高黏度高于基础油，具有更好的黏温稳定性。
🌡️ 热氧化稳定性（TGA）显示，GO 纳米润滑剂的初始氧化温度较参比油延后 19.4 °C（264.8 °C vs. 284.2 °C），50% 质量损失温度延后 9.6 °C，燃尽温度延后 9.5 °C，说明 GO 的引入显著提升了基础油的热稳定性。
TGA/DTG 对比曲线
2️⃣ 室温四球摩擦：0.05 wt% 为最优浓度
⚙️ 在 147 N、1200 r/min、60 min 的四球测试中，0.05 wt% GO 纳米润滑剂摩擦系数最低，为 0.0719，较 PAO6 基础油降低 22.3%。
📏 磨斑直径方面，0.05 wt% 和 0.1 wt% 样品的磨斑直径分别为 251 μm 和 249 μm，与基础油相比减小约 40%。
🌡️ 同时，0.05 wt% 和 0.02 wt% 样品在测试结束时的温升最低，说明 GO 不仅减摩，还通过提升热导率有效降低了摩擦热积累。
3️⃣ 原位变温摩擦：宽温域表现优异，高温端尤为突出
🔥 在 20 °C → 100 °C 的连续变温原位测试中，0.05 wt% GO 纳米润滑剂在各温度节点的 COF 均低于参比油，且减摩幅度随温度升高持续增大：
📐 变温测试后的磨损形貌显示，GO 纳米润滑剂的磨斑直径减小 28.94%，磨损体积减小 74.06%，表面粗糙度（Sq）降低 63.51%。
原位变温 COF 曲线
4️⃣ 低温摩擦（−15 °C）：GO 对基础油的性能提升最为显著
❄️ 在 −15 °C 条件下，GO 纳米润滑剂润滑的钢球磨损体积仅为 PAO6 参比油组的 4.05%，防磨效果极为显著。
🔬 三维形貌对比显示，PAO6 组磨痕出现明显深坑，而 GO 组磨痕浅而均匀；粗糙度数据进一步证实 GO 在低温下可有效维持润滑膜完整性，防止金属直接接触。
低温磨痕三维形貌对比
5️⃣ 摩擦界面分析：三种机制的协同作用
🔬 SEM 显示，GO 纳米润滑剂润滑后的磨痕表面光滑、犁沟浅且局部形成致密摩擦膜，而基础油润滑的磨痕存在明显犁沟与塑性变形。
🧬 EDS 表明，GO 润滑后磨痕区域碳（C）与氧（O）元素浓度显著升高，铁（Fe）浓度降低，说明 GO 确实以摩擦膜形式覆盖于接触表面。
📊 Raman 分析在磨痕区检出 GO 的 D 峰与 G 峰，而 2D、2G 峰明显减弱或消失，证明 GO 纳米片在摩擦过程中因层间剪切与撕裂被吸附铺展，形成致密保护膜。
⚗️ XPS 的 Fe 2p 分析显示，GO 润滑后磨痕区 Fe²⁺ 浓度更高，表明 FeO/Fe₂O₃ 铁氧化物摩擦化学膜的生成得到促进，该膜进一步提升了摩擦副的防磨能力。
XPS 谱图
🧠 机理解析
🔑 本文揭示的 GO 宽温域润滑优势，来自以下三条机制的协同叠加：
① 层间低剪切 → 直接降摩擦
GO 纳米片的氧化功能团拓宽了层间距，进一步降低了层间剪切阻力与范德华力，使 GO 纳米片得以在接触区内持续滑动，维持低摩擦系数。
② 致密保护膜 → 物理隔离磨损
GO 的高表面能使其通过静电相互作用或与钢铁表面形成配位共价键，紧密吸附于摩擦界面，形成均匀致密的 GO 保护层，阻止金属直接接触，同时其优异力学性能赋予保护膜足够的承载能力。
③ FeO/Fe₂O₃ 摩擦化学膜 → 摩擦诱导自增强
在摩擦过程中，GO 携带的含氧官能团与摩擦界面的新鲜铁表面发生反应，催化生成 FeO/Fe₂O₃ 摩擦化学膜；GO 还能吸附摩擦产生的铁屑与铁氧化物颗粒，稳定氧化膜的持续存在，形成"摩擦激活—自修复"的正向循环。
低温场景下，GO 在基础油黏度剧增、成膜能力下降时，凭借自身低黏度特性与强吸附能力填补微缺陷，形成自愈合保护层，这正是 −15 °C 防磨效果最为显著的根本原因。
润滑机理示意图
🧾 全文总结
🔹 0.05 wt% GO 纳米润滑剂为最优浓度，在 −15 °C 至 100 °C 全温域内均优于 PAO6 基础油，100 °C 时 COF 降低 32.46%，变温测试磨损体积降低 74.06%，低温（−15 °C）磨损体积仅为基础油的 4.05%。
🔹 GO 的引入将基础油初始氧化温度延后 19.4 °C，显著提升了润滑剂的热氧化稳定性与使用寿命。
🔹 三种摩擦学机制——层间低剪切、致密保护膜、FeO/Fe₂O₃ 摩擦化学膜——的协同作用，构成了 GO 宽温域润滑优势的本质来源。
✅ 亮点与启示
✅ 摩擦测试由 Rtec Instruments 多功能摩擦试验机（四球模块）执行，在单台仪器上实现了室温、原位连续变温（20–100 °C）与低温（−15 °C）三种工况的系统对比，测试闭环完整。
✅ 文章首次系统揭示 GO 在 −15 °C 至 100 °C 宽温域内的完整摩擦机制，填补了低温（尤其是 0 °C 以下）GO 润滑行为研究的空白。
✅ 三重协同机制的建立（层间滑动 + 保护膜 + 铁氧化物摩擦化学膜）为 GO 基润滑剂的分子设计提供了清晰的机理框架。
✅ GO 在低温下表现出的"自愈合"防磨效果，对极地装备、航空发动机冷启动与低温工业场景具有直接工程启示。
✅ 浓度-性能非单调规律的揭示（0.05 wt% 为最优、0.2 wt% 反而减摩性下降）提醒工程师：纳米添加剂的分散稳定性与浓度优化同等重要。
🏷️ 关键词
氧化石墨烯｜纳米润滑剂｜宽温域润滑｜PAO6｜摩擦系数｜磨损率｜Rtec Instruments｜MFT-5000｜四球摩擦试验｜摩擦化学膜｜FeO/Fe₂O₃｜热氧化稳定性｜低温润滑｜摩擦界面分析
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